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气相色谱中出现异常峰?浩瀚告诉你原因

2023/12/21 11:51:51发布35次查看
在常色谱定量分析中,出现色谱峰形异变或鬼峰,不但严重影响定量精度,甚至使分析工作无法进行,今天和大家一起把峰形异变常见类型加以分析,并给出可能原因。黑体辐射源
台阶峰
()tcd热丝被样品中所含卤素氧硫等元素腐蚀;
()气体流量突变如:注射垫突然漏气,气路受阻等;
()记录色谱峰装置故障如:拉线松;
负峰
()tcd用氮做载气,由于待测组分在n中浓度不同,热传导值呈现非线性而可能出现负峰,有时可以通过改变载 气流量或进样量克服;
()操作ecd时进样量过大而出负峰,这是由于工作原理由电子捕获转变为电离检测,此时灵敏度还会大大降低;
()操作fid,低电离效率的溶剂(如,cs)或杂质出现,使原基流较高的输出基线减小而显示为负峰;
()操作fid,在无极化电压,样品量较大可能出现负峰;
()操纵npdfpd时气流比不合适,溶剂或某些组分会出现负峰;
“n”或“w”形峰
()tcd操作,用n作载气由于热传导率非线性引起;
()fid操作时,样品溶剂电离效率低(如,cs),或气流比欠佳时;
()ecd操作时,由于检测器被污染,溶剂峰或待测组分含量较高,或脉冲电源有毛病;
前沿峰
()汽化温度偏低;
()载气流量小:
()进样量大,汽化时间长;
()汽化室被污染,样品有吸附效应;
()样品在柱头有冷凝或色谱柱被污染;
()进样技术差(挥发性组分的进样速度太慢);
()峰前出现了“鬼”峰。
拖尾峰
()色谱柱安装不合格,样品不能以“塞子”形进入色谱柱,柱与检测器安装的死体积太大;
()样品未能注射入柱头中(柱头进样方式);
()汽化管没有安装好或破损,样品只能脱尾进入色谱柱;
()化室的温度低或偏高;
()载气流量偏低;
()进样量大;
()载气系统(如注射垫处)有漏气;
()进样器(汽化室),被样品中高沸点杂质或注射垫残渣污染;
()色谱柱被污染至使被分析组分和高沸点污染物作用;
()补充气未开或偏低;
()色谱柱温度偏低或失效;
()甲烷化n催化剂失效;
()进样技术差(如速度不合适);
()正好有干扰峰(鬼峰)出现(如误用被污染的注射针);
()无极化电压(fid),此时伴随灵敏度偏低;
()样品前处理有毛病;
出峰后基线下移
()样品量大,特别是溶剂改变了工作状态
()fid被污染状况发生改变,或气流比发生变化;
()系统出现漏气,或出现堵塞;
()色谱柱被污染;
()样品处理不当,如:样品中有些物质和固定相发生作用;
程序升温时基流增加,噪声增加
()色谱柱需重新老化或失效;
()新换载气纯度欠佳;
()过滤器失效;
()样品前处理不当,如:杂质干扰物太多;
()灵敏度太高。
()数据处理装置的判峰参数设置不合理。
圆顶宽峰
()样品量大起出了色谱柱容量;
()汽化温度低;
()色谱柱没按要求安装;
()检测器工作状态不对,如载气太小没开补充气;
()数据处理装置的判峰参数(半峰宽)设置偏大;
平顶峰(未到满量程)
()样品量大,放大器量程高,衰减大,信号输出饱和;
()检测器已工作在饱和区;
()数据处理输入信号极性接错,或零点失调;
基线出现波浪状峰
()高灵敏度操作仪器未稳定之前;
()操作tcdecd时,柱箱或检测器箱温度周期变化;
()环境温度对仪器控温影响;
()电压不稳,对柱温控制精度影响;
()过温保护设置低于控制温度;
()压力(流量)调节阀失调,周期变化;
原来能分开的峰分不开
()色谱柱安装不合要求 ;
()色谱柱被污染,需重新活化 ;
()色谱柱寿命已到,需更换;
()新更换的气源,纯度不佳;
()滤器失效,重新老化或更换;
()色谱柱温度和载气流量需要微调优化(色谱分析一般允许);
()检测器工作状态变化(如ecd漏气fid气流比欠佳);
()汽化室被污染,注射垫漏气;
()样品处理不当,杂质干扰物太多;
()样技术太差;
()进样量超出了色谱柱容量;
()数据处理的判峰参数,半峰宽或斜率设置不合理;
()放大器量程或衰减设置失误;
直角峰
()仪器输出负信号超出了数据处理的范围;
()数据处理装置零点未校正,或量程设置太大无法判断基线位置;
()数据处理装置输入信号极性接反,零点设置不对;
带毛刺峰
()仪器工作不稳定,噪声大于要求;
()数据处理装置的判峰参数,半峰宽和斜率设置太小;
()极化电压(fid)不稳;
条件未变,能判别的峰不见了
()色谱柱被污染或失效;
()气路系统被污染(如气源纯度低,过滤器失效);
()注射垫漏气;
()注射针密封性差;
()数据处理的判峰参数,如:半峰宽和斜率设置偏大;
()进样方法不对;
“鬼峰”(怪峰,多余峰,记忆峰)
()上一次进样的高沸点杂质峰自然流出;
()载气不纯过滤器失效使低沸点的污染物冷凝在色谱柱头,程序升温时正常流出;
()注射垫未经老化或无隔垫清洗而出的污染峰;
()汽化温度太高或严重污染至使样品某些组分分解;
()样品某些组分与被污染固定相产生了作用;
()色谱柱温度太高固定相分解;
()使用了被污染的注射针( 本身不合格,手摸或进过易污染的样品);
()样品予处理不完善或用错溶剂;
()样品中有空气;
()tcdecd等密封性差(漏气);
()电源不稳,对控温或放大器有不良影响
()色谱柱堵塞物使用不当,如玻璃棉未按要求进行处理。
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